Determinazione CLORURI

Il metodo prevede la formazione di un complesso ferro-tiocianato di colore rosso intenso, proporzionale alla concentrazione dei cloruri, ottenibile grazie all’aggiunta di tiocianato di mercurio e ferro III ad un’aliquota di campione. La determinazione quantitativa si effettua determinando l’assorbanza di questo complesso alla lunghezza d’onda di 463 nm.
Reattivi

• Soluzione di ferro ammonio solfato esaidrato: Fe (NH₄)₂(SO₄)₂·6H₂O;
• Soluzione metanolica di Tiocianato di Mercurio, Hg (SCN)₂ , 3 g/l
• Soluzione madre di cloruro 1g/l.
• Soluzione 10 mg/l di cloruro.

Preparazione dei Reattivi
La soluzione di ferro III è stata preparata sciogliendo 50 g del solfato di ferro in 200 ml di H₂O, successivamente sono stati aggiunti 380 ml di HNO₃ al 65% e il tutto portato ad ebollizione per ossidare il ferro bivalente (Fe²⁺) ed eliminare gli ossidi di azoto. Il tutto, una volta raffreddato è stato portato a volume.
La soluzione di tiocianato di mercurio è stata preparata sciogliendo 1.5 g di tiocianato di mercurio in 500 ml di metanolo ed è stata posta in una bottiglia scura ed utilizzata dopo 24 ore.
La soluzione madre è stata preparata sciogliendo cloruro di sodio, precedentemente seccato un stufa per due ore a 250°C, in acqua distillata.

Procedimento
Un’aliquota del campione di pioggia è stata posta in un matraccio da 100 ml e sono state fatte le seguenti aggiunte:

• 10 ml d’allume ferrico;
• 5 ml di tiocianato di mercurio;

La soluzione è stata portata a volume e dopo 10 minuti è stata misurata l'assorbanza allo spettrofotometro UV-visibile alla lunghezza d’onda di 463 nm.
Per la curva di calibrazione sono stati utilizzati standard con concentrazioni comprese tra: 1 mg/l e 8 mg/l; e per ricavare la concentrazione del Cl^- nel campione di pioggia ci siamo riferiti alla curva di calibrazione tenendo conto della diluizione effettuata.