SICUREZZA E PREVENZIONE: PIANO DI LAVORO - monitoraggio dello svolgimento in sicurezza delle varie fasi di lavorazione nell'ambiente di laboratorio: lo svolgimento delle varie fasi viene ripreso con telecamere e successivamente è oggetto di analisi dei comportamenti a rischio degli studenti da parte dei tecnici della sicurezza, di discussione con gli studenti e di elaborazione di schede di sicurezza di lavorazione. - uso di dispositivi di protezione collettiva e individuale: cappe aspiranti; DPI (dispositivi di protezione individuale): camice, guanti, occhiali. - smaltimento dei rifiuti: i rifiuti prodotti risultano essere i solventi organici, i filtri, i liquidi inorganici e il materiale di partenza. |
METODO PERMANGANATOMETRICO -
PRINCIPIO DEL METODO Il calcio del vino viene insolubilizzato come ossalato di calcio, separato, e l’acido ossalico liberato da quest’ultimo mediante aggiunta di acido solforico viene titolato con permanganato di potassio. La fine della titolazione è indicata dalla presenza del piccolo eccesso di permanganato che colora la soluzione di rosa. Si evita l’ossidazione dei polifenoli agendo sul vino completamente decolorato con carbone. |
PROCEDIMENTO (cliccando sulle varie fasi è possibile visualizzare lo svolgimento dell'esperienza) |
A 50 ml di vino posti in un becher si aggiungono 2 – 3 ml di acido cloridrico HCl 1:2 e 1 g di carbone ; | ||
Si porta all’ebollizione e si filtra a caldo con filtro piccolo ( tipo SS fascia nera ) , raccogliendo il filtrato in un altro becher lavando becher e filtro per due volte con acqua calda : eventuali tracce di carbone non filtrato non ostacolano la titolazione ; | ||
Si porta all’ebollizione , si toglie il becher dalla fiamma , si versano subito circa 15 ml di ossalato di ammonio , 3 – 4 gocce di rosso metile e si porta la soluzione al giallo – arancio con l’idrossido di potassio . Si agita con la bacchetta di vetro per 1 minuto e si attende circa 1 ora . | ||
Si filtra ( carta SS fascia bianca ) e si eseguono vari lavaggi con acqua distillata sul filtro : le ultime porzioni di filtrato devono restare limpide dopo aggiunta di un po’ di soluzione di nitrato di argento così da escludere ogni residuo dell’ossalato aggiunto. | ||
Nel becher contenente eventuali residui di precipitato , si introduce il filtro di carta con il precipitato (eliminati i bordi non contenenti precipitato ), si versano 5 ml dell’acido solforico 1:5 e 30 – 40 ml di acqua deionizzata. Si porta quasi all’ebollizione e si titola lentamente goccia a goccia con permanganato di potassio KMnO4 0,1 N fino al colore rosa persistente per almeno 1 minuto . |
CALCOLI CALCIO mg/l = ml KMnO4 0,1 N x 40 40 = massa atomica del calcio ( valenza = 2 ) : la massa equivalente è 20 ; tuttavia poiché si utilizzano 50 ml di vino si deve moltiplicare 20 x 20 in modo da riferire al litro il dato ( 1000 ml /50 ml = 20 ) ; si ottiene 400 che deve essere diviso per 10 poiché il KMnO4 è 0,1 N quindi 400 : 10 = 40. ( elaborazione da www.itas-dannunzio.it) |
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