1
Esperienza di determinazione del CALCIO nei VINI;
svolgimento in sicurezza delle varie fasi di lavoro
BACK
2
SICUREZZA E PREVENZIONE: PIANO DI LAVORO
- monitoraggio dello svolgimento in sicurezza
delle varie fasi di lavorazione nell'ambiente di laboratorio: lo svolgimento delle varie fasi viene ripreso con telecamere e successivamente è oggetto di analisi dei comportamenti a rischio degli studenti da parte dei tecnici della sicurezza, di discussione con gli studenti e di elaborazione di schede di sicurezza di lavorazione.
- uso di dispositivi di protezione collettiva e individuale
: cappe aspiranti; DPI (dispositivi di protezione individuale): camice, guanti, occhiali.
- smaltimento dei rifiuti: i rifiuti prodotti risultano essere i solventi organici, i filtri, i liquidi inorganici e il materiale di partenza.
METODO PERMANGANATOMETRICO - PRINCIPIO DEL METODO
Il calcio del vino viene insolubilizzato come ossalato di calcio, separato, e l’acido ossalico liberato da quest’ultimo mediante aggiunta di acido solforico viene titolato con permanganato di potassio.
La fine della titolazione è indicata dalla presenza del piccolo eccesso di permanganato che colora la soluzione di rosa. Si evita l’ossidazione dei polifenoli agendo sul vino completamente decolorato con carbone.
PROCEDIMENTO (cliccando sulle varie fasi è possibile visualizzare lo svolgimento dell'esperienza)
FASE 1
A 50 ml di vino posti in un becher si aggiungono 2 – 3 ml di acido cloridrico HCl 1:2 e 1 g di carbone ;
FASE 2
Si porta all’ebollizione e si filtra a caldo con filtro piccolo ( tipo SS fascia nera ) , raccogliendo il filtrato in un altro becher lavando becher e filtro per due volte con acqua calda : eventuali tracce di carbone non filtrato non ostacolano la titolazione ;
FASE 3
Si porta all’ebollizione , si toglie il becher dalla fiamma , si versano subito circa 15 ml di ossalato di ammonio , 3 – 4 gocce di rosso metile e si porta la soluzione al giallo – arancio con l’idrossido di potassio . Si agita con la bacchetta di vetro per 1 minuto e si attende circa 1 ora .
FASE 4
Si filtra ( carta SS fascia bianca ) e si eseguono vari lavaggi con acqua distillata sul filtro : le ultime porzioni di filtrato devono restare limpide dopo aggiunta di un po’ di soluzione di nitrato di argento così da escludere ogni residuo dell’ossalato aggiunto.
FASE 5
Nel becher contenente eventuali residui di precipitato , si introduce il filtro di carta con il precipitato (eliminati i bordi non contenenti precipitato ), si versano 5 ml dell’acido solforico 1:5 e 30 – 40 ml di acqua deionizzata. Si porta quasi all’ebollizione e si titola lentamente goccia a goccia con permanganato di potassio KMnO4 0,1 N fino al colore rosa persistente per almeno 1 minuto .
CALCOLI
CALCIO
mg/l = ml KMnO4 0,1 N x 40
40 = massa atomica del calcio ( valenza = 2 ) : la massa equivalente è 20 ; tuttavia poiché si utilizzano 50 ml di vino si deve moltiplicare 20 x 20 in modo da riferire al litro il dato ( 1000 ml /50 ml = 20 ) ; si ottiene 400 che deve essere diviso per 10 poiché il KMnO4 è 0,1 N quindi 400 : 10 = 40.
( elaborazione da www.itas-dannunzio.it)
INIZIO